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電力行業(yè)糠醛分析液相色譜儀
1、樣品溶液和對照品溶液的制備:對照品溶液的制備 精確量取10uL糠醛,加入1000mL容量瓶中,用甲醇定容至1000mL。該標準儲備液的濃度為10μL/L。
供試品溶液的制備 量取5mL變壓器油置于10mL離心管中,加入5mL甲醇,用旋渦混合器振蕩混合5min后,4000r/min離心10min。取上層甲醇溶液進樣檢測。
2、色譜條件
色譜柱:C18, 4. 6x250 mm,粒度5 µm
流動相:以甲醇為流動相A,以純水為流動相B,按下表規(guī)定經(jīng)行梯度洗脫;
波長:280nm
流速:0.8 mL/min
3、測定法
分別精密吸取對照品溶液和供試品溶液各10ul,注入液相色譜儀,測定,即得
4、、結(jié)果分析
配制濃度分別為:0.1μL/L,0.5μg/mL,1μL/L,10μL/的糠醛標樣溶液,依次進樣檢測,測得R=0.9999,線性方程為y=15.62122X+7.17653e-4,在0.1μL/L~10μL/L范圍內(nèi)線性良好。本方法中,參照3倍的信噪比為檢出限,可以達到0.05ul/l,符合一般的產(chǎn)品檢測要求,同時適合電力部門作為判斷電氣設備固體絕緣材料老化程度或進行故障分析的依據(jù)。
5、儀器配置-電力行業(yè)糠醛分析液相色譜儀:
型號名稱 | 配置 | 數(shù)量 |
液相色譜儀LC-600 (智能全控) | 高壓恒流泵(0.001~9.999ml/min) UV紫外檢測器(190~700nm 7725I手動進樣閥含20uL定量環(huán) 梯度混合器 工具包 | 2臺 1臺 1只 1只 1只 |
液相色譜柱 | 250×4 .6,5um C18 | 1臺 |
色譜工作站 | 電腦、打印機自配 | 1根 |
超聲波脫氣機 | 3L | 1臺 |
色譜柱溫箱 | 1臺 | |
溶劑過濾器(真空泵) | 1臺 | |
濾膜、濾器 | 有機、水系0.45 | 各1套 |
25ul進樣器 | 1只 | |
電腦、打印機 | 1套 | |
振蕩器 | 1臺 | |
離心機 | 1臺 | |
可調(diào)移液器100ul-1000ul(含吸頭) | 1只 | |
糠醛標準物質(zhì) | 1只 |